在进行痕量分析时，为了达到足够的富集效率，需要处理大量水样，有时多达十几升，这样就要求在不影响回收率的情况下，快速过滤大量水样，为此本实验的水样过柱速度从20mL/min开始不断增加，水样的过柱流速对回收率影响见表3.由实验结果不难看出，当水样过柱流速低于或等于100mL/min时，过柱流速对回收率没有影响，回收率均在95%以上；当水样过柱流速达到120mL/min时，回收率开始明显下降，升高到130mL/min时则继续呈下降态势.所以为达到95%以上的富集效率，水样的过柱流速不应高于100mL/min，但为节省分析时间也不宜过低，所以最佳过柱速率应控制在40～80mL/min为宜.
基于ECD检测器的特点，我们分别选用苯、丙酮、乙醚、乙腈及石油醚等作为溶剂，进行样品洗脱实验及回收率测定.实验结果表明，用苯作洗脱溶剂时，硝基苯类化合物的回收率最高，均在95.5%～100.7%之间；石油醚次之，小于70%；乙醚则不能把任一硝基苯类化合物从吸附剂上洗脱下来；丙酮和乙腈因与水互溶而不能用作洗脱剂。
在确定用苯做洗脱剂以后，我们分别从低到高选用了一系列不同用量的苯对流经富集柱的同一水样进行了洗脱实验。洗脱剂苯用量对硝基苯类化合物回收率的影响见表5.结果表明，用10mL苯洗脱时，10种硝基苯类化合物的回收率为90%～93%；改用15mL苯洗脱，回收率增大到96%～102%；在此基础上，再增大洗脱剂用量到20mL或25mL，回收率没有明显变化，故最佳洗脱剂用量选15mL.