近年来有机锡污染较为严重,尤其以二丁基锡及三丁基锡为甚,这两种化合物广泛应用于农业及工业领域,较易引起食物等的延续性污染。为了检测氟化二丁基锡和氯化三丁基锡的含量,我们建立了气相色谱测定法。该方法灵敏、快速且易于实施,现报告如下。
先后选择了三种溶剂对样品进行提取,溶剂分别为:a、正已烷b、乙酸乙酯+正已烷(3+2)c、乙酸乙酯,通过对鱼肉样品提取考察发现:无论用哪种溶剂,在提取过程中添加NaCl均有益于提取效率的增加;当以a溶剂提取时,由于乳化使得分层困难,致使提取效率偏低;而b、c两溶剂比较,提取效率基本一致,但c溶剂提取后干扰成分较多。
硅胶净化问题
本实验中通过往硅胶中添加水来调节其吸附活性,不同含水量硅胶与氢化有机锡洗脱回收率的关系,含水量为5%~20%范围内的硅胶,洗脱回收率基本恒定,但5%含水量的硅胶吸附活性更高,有利于样品的净化。本文所提出的将氯化丁基锡氢化层再进行净化的方法不同于Hattori等提出的方法,本法比Hattori和Arakawa提出的方法更为有效及简单,并且二丁基锡及三丁基锡能同时得到净化。通过鱼肉样中加标来考察方法回收率,添加量为10g样中分别添加1ug和10ug标准,各进行5次测定,Bu2SnCl2和Bu3SnCl的平均回收率分别为84.9%和96.2%及88.4%和85.3%;其相对标准差分别为4.8%和3.5%及5.0%和3.8%.结果表明,方法回收率较高,且结果精确。